对于氮磷可以用化学方法进行测定,需要在百度中查询总氮和总磷的测定方法就可以,需要紫外-可见分光光度仪、高压蒸汽灭菌锅和很多化学试剂.对于钾的测定,需要火焰原子吸收分光光度仪进行测量比较麻烦点,一般水质标准必定测定的一般是氮和磷.

1 原理

碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反映生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410～425nm范围内测其吸光度,计算其含量.

本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L.采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L.水样做适当的预处理后,本法可用于地面水,地下水,工业废水和生活污水中氨氮的测定.

2 仪器

2.1 带氮球的定氮蒸馏装置:500mL凯氏烧瓶,氮球,直形冷凝管和导管.

2.2 分光光度计

2.3 pH计

3 试剂

配制试剂用水均应为无氨水

3.1 无氨水可选用下列方法之一进行制备:

3.1.1 蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初馏液,按取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.

3.1.2 离子交换法:使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱.

3.2 1mol/L盐酸溶液.

3.3 1mol/L氢氧化纳溶液.

3.4 轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以出去碳酸盐.

3.5 0.05%溴百里酚蓝指示液:pH 6.0～7.6.

3.6 防沫剂,如石蜡碎片.

3.7 吸收液:

3.7.1 硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,稀释至1L.

3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液.

3.8 纳氏试剂:可选择下列方法之一制备:

3.8.1 称取20g碘化钾溶于约100mL水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改写滴加饱和二氯化汞（HgCl2）溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液.

另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL,冷却至室温后,将上述溶液（3.8.1）徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400mL,混匀.静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.

3.8.2 称取16g氢氧化纳,溶于50mL水中,充分冷却至室温.

另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化纳溶液中,用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存.

3.9 酒石酸钾纳溶液:称取50g酒石酸钾纳•4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100ml.

3.10 铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入容量瓶中,稀释至标线.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.

3.11 铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.

4 测定步骤

4.1 水样预处理:取250mL水样(如氨氮含量较高,可取适量并加水至250mL,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,家数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化纳溶液或盐酸溶液调节至pH=7左右.加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下.加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏,定容至250mL.

采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50mL硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50mL 0.01mol/L硫酸溶液为吸收液.

4.2 标准曲线的绘制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL铵标准使用液分别于50mL比色管中,加水至标线,加1.0mL酒石酸钾溶液,混匀.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测定吸光度. 由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线.

4.3 水样的测定:

4.3.1分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50mL比色管中,稀释至标线,家0.1mL酒石酸钾纳溶液.以下同标准曲线的绘制.

4.3.2 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氢氧化纳溶液,以中和硼酸,稀释至标线.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,同标准曲线步骤测量吸光度.

4.4 空白实验:以无氨水代替水样,做全程序空白测定.

5 计算

由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,从标准曲线上查得氨氮量(mg)后,

按下式计算:

氨氮(N,mg/L)=m/V×1000

式中:m——由标准曲线查得的氨氮量,mg;

V——水样体积,mL.

6 注意事项:

6.1 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响.静置后生成的沉淀应除去.

6.2 滤纸中常含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤.所用玻璃皿应避免实验室空气中氨的玷污.

总磷、正磷酸盐含量的测定——钼酸铵分光光度法

1 方法提要

在酸性介质中,膦酸盐和亚膦酸在硫酸和过硫酸铵存在下,加热,氧化成磷酸.利用钼酸铵、酒石酸锑钾和磷酸反应生成锑磷钼酸配合物,以抗坏血酸还原成“锑磷钼蓝”, 用吸光光度法测定总磷酸盐（以PO43-计）的含量和正磷酸盐（以PO43-计）的含量.

2 试剂和材料

2.1 磷酸盐（以PO43-计）标准储备溶液：1mL溶液含有0.500mg PO43-.

称量0.7165g预先在100～105℃干燥至恒重的磷酸二氢钾,精确至0.0002g.置于烧杯中,加水溶解,移入容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.

2.2 磷酸盐（以PO43-计）标准溶液：1mL溶液含有0.020mg PO43-.

吸取20.00mL磷酸盐标准贮备溶液（2.1）于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.

2.3 钼酸铵溶液：称量6.0g钼酸铵溶于约500mL水中,加入0.2g酒石酸锑钾及83 mL硫酸,冷却后用水稀释至,摇匀,贮存于棕色试剂瓶中,贮存期6个月；

2.4 抗坏血酸溶液：称量17.6g抗坏血酸溶于约50mL水中,加入0.2g乙二胺四乙酸二钠及8 mL甲酸,用水稀释至,摇匀.贮存于棕色试剂瓶中,贮存期15天；

2.5 硫酸：c（1/）=1mol/L溶液；

2.6 过硫酸铵：24.0g/L溶液,贮存期7天.

3 仪器和设备

一般实验室用仪器和

3.1 分光光度计：波长范围400 ～ 800nm；

3.2 可调电炉：800W.

4 分析步骤

4.1 总磷酸盐（以PO43-计）含量的测定

吸取5.00mL水样于50mL锥形瓶中,加入1mL硫酸溶液（2.5）、5mL过硫酸铵溶液（2.6）.在电炉上加热至沸,保持10min以上,至溶液体积为原来的一半(1/2).取下冷却至室温,然后全部移至50 mL比色管中,加入5 mL钼酸铵溶液（2.3）、3 mL抗坏血酸溶液（2.4）,用水稀释至刻度,摇匀.在25 ～30℃下放置10min,用1cm比色皿在710nm处,以试剂空白为参比,测定其吸光度.

4.2 正磷酸盐（以PO43-计）含量的测定

吸取10.00mL水样于50mL比色管中,加入20mL水,5mL钼酸铵溶（2.3）、3mL抗坏血酸溶液（2.4）,用水稀释至刻度,摇匀.于25 ～30℃下放置10min.用1cm比色皿在710nm处,以试剂空白为参比,测定其吸光度.

4.3 磷酸盐（以PO43-计）工作曲线的绘制

取7个50mL比色管依次加入0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00 mL磷酸盐标准溶液（2.2）,各加入20mL水、5 mL钼酸铵溶液（2.3）、3 mL抗坏血酸溶液（2.4）,用水稀释至刻度,摇匀.于25 ～ 30℃下放置10min.用1cm比色皿在710nm处,以试剂空白为参比,测量其吸光度.以磷酸盐（以PO43-计）的毫克数为横座标,对应的吸光度为纵座标,绘制工作曲线.

5 分析结果的计算

5.1 水样中总磷酸盐含量X（毫克/升）,按下式计算：

X ＝ A/Vw * 1000

式中：A——从标准曲线查得的总磷酸盐的含量,毫克；

Vw——水样体积,毫升.

5.2 水样中正磷酸盐含量X（毫克/升）,按下式计算：

X ＝ A/Vw * 1000

式中：A——从标准曲线查得的正磷酸盐的含量,毫克；

Vw——水样体积,毫升.

6 允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.30%.

你可以再看一下其他的资料 钾不清楚1 原理

碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反映生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410～425nm范围内测其吸光度,计算其含量.

本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L.采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L.水样做适当的预处理后,本法可用于地面水,地下水,工业废水和生活污水中氨氮的测定.

2 仪器

2.1 带氮球的定氮蒸馏装置:500mL凯氏烧瓶,氮球,直形冷凝管和导管.

2.2 分光光度计

2.3 pH计

3 试剂

配制试剂用水均应为无氨水

3.1 无氨水可选用下列方法之一进行制备:

3.1.1 蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初馏液,按取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.

3.1.2 离子交换法:使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱.

3.2 1mol/L盐酸溶液.

3.3 1mol/L氢氧化纳溶液.

3.4 轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以出去碳酸盐.

3.5 0.05%溴百里酚蓝指示液:pH 6.0～7.6.

3.6 防沫剂,如石蜡碎片.

3.7 吸收液:

3.7.1 硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,稀释至1L.

3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液.

3.8 纳氏试剂:可选择下列方法之一制备:

3.8.1 称取20g碘化钾溶于约100mL水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改写滴加饱和二氯化汞（HgCl2）溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液.

另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL,冷却至室温后,将上述溶液（3.8.1）徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400mL,混匀.静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.

3.8.2 称取16g氢氧化纳,溶于50mL水中,充分冷却至室温.

另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化纳溶液中,用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存.

3.9 酒石酸钾纳溶液:称取50g酒石酸钾纳•4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100ml.

3.10 铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入容量瓶中,稀释至标线.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.

3.11 铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.

4 测定步骤

4.1 水样预处理:取250mL水样(如氨氮含量较高,可取适量并加水至250mL,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,家数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化纳溶液或盐酸溶液调节至pH=7左右.加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下.加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏,定容至250mL.

采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50mL硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50mL 0.01mol/L硫酸溶液为吸收液.

4.2 标准曲线的绘制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL铵标准使用液分别于50mL比色管中,加水至标线,加1.0mL酒石酸钾溶液,混匀.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测定吸光度. 由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线.

4.3 水样的测定:

4.3.1分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50mL比色管中,稀释至标线,家0.1mL酒石酸钾纳溶液.以下同标准曲线的绘制.

4.3.2 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氢氧化纳溶液,以中和硼酸,稀释至标线.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,同标准曲线步骤测量吸光度.

4.4 空白实验:以无氨水代替水样,做全程序空白测定.

5 计算

由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,从标准曲线上查得氨氮量(mg)后,

按下式计算:

氨氮(N,mg/L)=m/V×1000

式中:m——由标准曲线查得的氨氮量,mg;

V——水样体积,mL.

6 注意事项:

6.1 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响.静置后生成的沉淀应除去.

6.2 滤纸中常含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤.所用玻璃皿应避免实验室空气中氨的玷污.

总磷、正磷酸盐含量的测定——钼酸铵分光光度法

1 方法提要

在酸性介质中,膦酸盐和亚膦酸在硫酸和过硫酸铵存在下,加热,氧化成磷酸.利用钼酸铵、酒石酸锑钾和磷酸反应生成锑磷钼酸配合物,以抗坏血酸还原成“锑磷钼蓝”, 用吸光光度法测定总磷酸盐（以PO43-计）的含量和正磷酸盐（以PO43-计）的含量.

2 试剂和材料

2.1 磷酸盐（以PO43-计）标准储备溶液：1mL溶液含有0.500mg PO43-.

称量0.7165g预先在100～105℃干燥至恒重的磷酸二氢钾,精确至0.0002g.置于烧杯中,加水溶解,移入容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.

2.2 磷酸盐（以PO43-计）标准溶液：1mL溶液含有0.020mg PO43-.

吸取20.00mL磷酸盐标准贮备溶液（2.1）于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.

2.3 钼酸铵溶液：称量6.0g钼酸铵溶于约500mL水中,加入0.2g酒石酸锑钾及83 mL硫酸,冷却后用水稀释至,摇匀,贮存于棕色试剂瓶中,贮存期6个月；

2.4 抗坏血酸溶液：称量17.6g抗坏血酸溶于约50mL水中,加入0.2g乙二胺四乙酸二钠及8 mL甲酸,用水稀释至,摇匀.贮存于棕色试剂瓶中,贮存期15天；

2.5 硫酸：c（1/）=1mol/L溶液；

2.6 过硫酸铵：24.0g/L溶液,贮存期7天.

3 仪器和设备

一般实验室用仪器和

3.1 分光光度计：波长范围400 ～ 800nm；

3.2 可调电炉：800W.

4 分析步骤

4.1 总磷酸盐（以PO43-计）含量的测定

吸取5.00mL水样于50mL锥形瓶中,加入1mL硫酸溶液（2.5）、5mL过硫酸铵溶液（2.6）.在电炉上加热至沸,保持10min以上,至溶液体积为原来的一半(1/2).取下冷却至室温,然后全部移至50 mL比色管中,加入5 mL钼酸铵溶液（2.3）、3 mL抗坏血酸溶液（2.4）,用水稀释至刻度,摇匀.在25 ～30℃下放置10min,用1cm比色皿在710nm处,以试剂空白为参比,测定其吸光度.

4.2 正磷酸盐（以PO43-计）含量的测定

吸取10.00mL水样于50mL比色管中,加入20mL水,5mL钼酸铵溶（2.3）、3mL抗坏血酸溶液（2.4）,用水稀释至刻度,摇匀.于25 ～30℃下放置10min.用1cm比色皿在710nm处,以试剂空白为参比,测定其吸光度.

4.3 磷酸盐（以PO43-计）工作曲线的绘制

取7个50mL比色管依次加入0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00 mL磷酸盐标准溶液（2.2）,各加入20mL水、5 mL钼酸铵溶液（2.3）、3 mL抗坏血酸溶液（2.4）,用水稀释至刻度,摇匀.于25 ～ 30℃下放置10min.用1cm比色皿在710nm处,以试剂空白为参比,测量其吸光度.以磷酸盐（以PO43-计）的毫克数为横座标,对应的吸光度为纵座标,绘制工作曲线.

5 分析结果的计算

5.1 水样中总磷酸盐含量X（毫克/升）,按下式计算：

X ＝ A/Vw * 1000

式中：A——从标准曲线查得的总磷酸盐的含量,毫克；

Vw——水样体积,毫升.

5.2 水样中正磷酸盐含量X（毫克/升）,按下式计算：

X ＝ A/Vw * 1000

式中：A——从标准曲线查得的正磷酸盐的含量,毫克；

Vw——水样体积,毫升.

6 允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.30%.