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TED-GC-MS 热萃取热脱附-气相色谱-质谱法:微塑料检测新技术

添加时间:2024-06-14

TED-GC-MS 分析是一个两步过程:首先在热重分析仪 (TGA) 中对样品进行热萃取,然后将气态分解产物捕获在固体吸附层上。随后,通过热解吸气相色谱-质谱法 (TDU-GC-MS) 分析固体吸附剂。该技术的优点是:

1. 热萃取与热解吸分离,降低了GCMS污染的风险,提高了仪器稳定性,并最大限度地减少了维护工作

2、TGA样品量大,可达100mg,提高了样品的重现性和检测准确性。

3.检测时间快,仅需几个小时,可用于环境样品的快速筛查

4. 可通过GC-MS进行定量分析

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TED-GC-MS:热重分析 (TGA) 结合热解吸-气相色谱-质谱法 (TDU-GC-MS)

TGA样品制备简单,样品容量大

自2014年以来,德国联邦材料研究所Braun博士领导的团队已发表了多篇文章,以下是最新文献的总结:

01

确定土壤样本中的轮胎磨损标记及其在路边土壤中的分布(2022)

轮胎磨损是陆地生态系统中微塑料的重要来源。众所周知,道路排放的颗粒物会对 100 米以外的邻近地区产生影响。在这里,首次采用热萃取热解吸气相色谱-质谱法 (TED-GC-MS) 通过检测苯乙烯丁二烯橡胶 (SBR) 的热分解产物来确定土壤样品中的轮胎磨损,而无需额外富集。由于 SBR 的标准偏差小于 10%,TED-GC-MS 是一种合适的分析工具,无需使用有毒化学品、富集或特殊的样品制备即可确定土壤样品中的轮胎磨损。

2015年污水处理厂数量_污水处理厂处理指标_污水处理厂达标率

02

污水处理厂出水中微塑料质量含量常规筛查方法的开发(2022)

研究了市政污水处理厂 (WWTP) 经三级处理后的出水中的微塑料 (MP)。采用分级过滤方法(500、100 和 50 μm 网格尺寸)收集了 1 m3 的代表性样品。首次通过热萃取热解吸-气相色谱-质谱 (TED-GC-MS) 测量微塑料质量分数,而无需之前所需的额外样品预处理。测试了用于评​​估 TED-GC/MS 数据的不同类型的量化方法,并在实际样品中验证了它们的准确性和可行性。在出水样品中鉴定了聚乙烯、聚苯乙烯和聚丙烯。聚合物质量含量在 5 至 50 mg/m3 之间变化很大。

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TED-GC/MS测量的是1mg滤渣中检测到的聚合物的峰面积;50、100、500代表分级过滤后的粒径截止值,单位为µm。

03

用于分析塑料瓶装饮料中微塑料的智能过滤器 (2021) 高效收集和检测水样中的微塑料

塑料瓶装饮料等食品中微塑料(MP)的出现引起了公众的极大关注。现有的分析方法侧重于确定颗粒的数量,需要复杂的采样工具、实验室基础设施和通常耗时的成像检测方法。在这项研究中,我们展示了一种智能过滤坩埚作为采样和检测工具的开发。过滤并干燥过滤后的固体后,可以通过热萃取热解吸-气相色谱-质谱法(TED-GC-MS)直接测定样品中微塑料的质量含量。新型过滤坩埚可以过滤粒径小至5μm的微塑料。结果表明,所测塑料瓶装饮料中微塑料的含量为低于0.01μg/L至2μg/L,具体取决于饮料瓶的类型。

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几种塑料瓶中的饮用水、可乐和苹果汽水样本中均检测到微塑料含量

04

污水处理厂达标率_污水处理厂处理指标_2015年污水处理厂数量

评估配备逸出气体分析的热分析方法在环境样品中检测微塑料的效果(2020)

本文比较了四种热分析方法,并讨论了它们的优点和局限性。其中一种方法是热萃取热解吸气相色谱质谱法(TED-GC-MS),这是近年来用于微塑料检测的成熟分析方法。此外,还采用了热重分析结合傅里叶变换红外光谱法(TGA-FTIR)和热重分析结合质谱法(TGA-MS),这两种方法在该领域不太常见,但仍在其他研究领域使用。最后,采用了微燃烧量热法(MCC),这是一种尚未用于微塑料检测的方法。

研究发现,TED-GC-MS 是最适合用于基质未知、微塑料种类和含量未知的样品的方法。TGA-FTIR 是一种可靠的方法,适用于基质已知、微塑料种类确定的样品。TGA-MS 可能为未来检测 PVC 颗粒提供解决方案。MCC 可用作一种非常快速和简单的筛选方法,用于识别未知样品中标准聚合物的潜在微塑料负荷。

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用于通过TED-GC/MS检测PE、PP、PS和PET的定性和定量物质清单。

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使用了三种 TGA 方法的实验室间测试样品的目标值和结果,其中 TED-GC-MS 产生的结果最佳。

05

用于水中微塑料采样的分级过滤方法的开发和测试(2019)

采样、样品制备和检测的协调是获得环境中微塑料 (MP) 可比数据的关键。本文开发并提出了一种水体采样技术,该技术考虑了环境中不同的塑料特性和影响因素。给定微塑料质量浓度的人造水和污水处理厂处理后的废水都用于验证衍生的采样程序——样品制备。使用热萃取热解吸-气相色谱-质谱 (TED-GC-MS) 分析微塑料。在给定微塑料质量浓度的人造水中,回收率从 80% 到 110% 不等,具体取决于不同的微塑料类型和尺寸等级。在处理后的废水中,发现了不同尺寸等级和数量的聚乙烯和聚苯乙烯。

06

自动化热萃取-解吸气相色谱质谱法:全面表征聚合物及其降解产物的多功能工具(2019)

污水处理厂处理指标_污水处理厂达标率_2015年污水处理厂数量

自动化 TED-GC-MS 代表了一种灵活、通用的聚合物综合分析新方法。以前,类似的聚合物表征只能通过多种独立的分析方法组合才能实现。三个例子证明了这一点:第一,木塑复合材料的分析,其中通过使用顺序分馏收集吸附剂可以清楚区分聚合物和生物聚合物(木材)的分解过程。第二,通过与参考材料比较确定未知聚烯烃混合物的重量浓度,证明了定量应用。第三,测定环境样品中的微塑料浓度,这正成为一种越来越重要的分析需要。结果表明,TED-GC-MS 校准曲线对最重要的微塑料前体显示出良好的线性,甚至可以成功分析复杂的基质材料(悬浮颗粒物)。

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选定的六个降解产物峰的样品质量归一化重现性积分结果。平均值显示为一条直线。四种化合物的 RSD 约为 6%,两种化合物的 RSD 约为 12%。

纯 PE(m/z = 55)的 TED 色谱图,放大三萜(C31H62;MW = 434.8)的保留时间附近的区域,并叠加了 m/z = 434 的质量碎片离子。

参考 PE/PP 混合物(顶部)和未知样品(底部)的 TED 色谱图;标记了 PE 和 PP 的特定峰以确定重量比。

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悬浮固体基质 (SPM) 中的 PE(左上)、PP(右上)和 PS(底部)特定降解化合物的线性回归。

07

使用热分解法分析环境样品中的聚乙烯微塑料(2015 年)

直径小于5mm的聚合物小颗粒称为微塑料,它们通过聚合物碎片和工业生产进入环境。需要一种方法来鉴别和定量各种环境样品中的微塑料,以生成可靠的浓度值,这对于环境介质中微塑料的评估是必不可少的。采用热萃取热解吸-气相色谱-质谱法(TED-GC-MS)直接测定样品中微塑料的质量含量。与其他色谱方法如热解气相色谱-质谱法(Py-GC-MS)相比,TGA可以使用相对较高的样品质量(比Py-GC-MS使用的样品质量高约200倍)。以微塑料最重要的代表之一聚乙烯(PE)为例进行鉴别和定量。土壤中PE的校准曲线线性度达到约0.99,方法相对误差约为10%。

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土壤中 PE 的校准曲线 R2 因子达到 0.99 左右,方法的相对误差由 10% 左右降低到

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