ICP-MS测定生活饮用水中的金属元素（华南绿色产品认证检测中心，广东广州）要]本文报道了用ICP-MS同时测定样品中的V、Cr、Mn、Fe、Cu、Zn、Ni、Mo、Co、Cd、Ag、Pb、Ba13金属元素。并对影响测定的基体因素进行了初步的探讨，实验确定了最佳优化测定条件。本方法的检出限为0.005～0.01μg/L，回收率为93.3%～106.5%。方法准确、快速、简便，线性范围大，灵敏度高，应用于水源水和饮用净水中金属元素的测定，结果满意。[关键词]电感偶合等离子体-质谱；金属元素；质控样；饮用水-(,,China):(V、Cr、Co、Ni、Cu、Zn、Mo、Ag、Cd、Ba、Pb).re0.002～0..6%～108.7%.(ater),fast,,s.:；；；用电感偶合等离子体（ICP）作为质谱（MS）离子化源是20世纪70年代才开始出现20世纪80年代以来，ICP-MS却是发展最快的无机痕量、超痕量分析技术。

它可以非常容易的进行多元素分析测定，而且灵敏度高，应用非常广泛年来由于矿山的开采、金属的冶炼以及化学电镀、制衣印染业的飞速发展，导致大量的重金属离子被释放到环境体系中特别是地面水体系中，导致水环境污染的加剧。而饮用净水的安全性又是目前人们关注的焦点，因此建立快速准确灵敏的重金属监测技术是非常必要的。本方法采用了ICP-MS同时测定水体V、Cr、Fe、Mn、Cu、Zn、Ni、Mo、Co、Cd、Ag、Pb、Ba13种金属元素，特别是对于复杂水体系中的V、Cr、Mn、Mo、Ba同时检测，未见到国内外的同类报道。研究结果表明，本方法操作简便、快速、准确、重现性好。1.1主要仪器与试剂-MS（美国-Elmer公司），Mlli-Q超纯水机（美国公司）；pHS-3C精密酸度计（上海雷磁仪器厂）。V、Cr、Fe、Mn、Cu、Zn、Ni、Mo、Co、Cd、Ag、Pb、Ba标准溶液（100mg/L）：由美国-Elmer公司提供，臵于冰箱内4保存，使用时用1%HNO3稀释成适当的浓度；V、Cr、Fe、Mn、Cu、Zn、Ni、Mo、Co、Cd、Ag、Pb、Ba质控液：美国-Elmer公司；HNO3（优级纯，美国、Ar（广州钢铁集团广州气体厂，纯度在99.999%以上）。

实验用水为超纯水。所用器皿均用15%（φ），然后用超纯水冲洗，备用。1.2仪器工作参数优化的工作参数为：高频入射功率：1100W，雾化器流速0.92mL/min，冷却气流速：15.00mL/min，辅助气流速：1.20实验部分[收稿日期]2006-06-07[作者简介]刘妍（1970-），女，四川人，主要从事分析化学方面的研究。分析测试./min，自动聚焦透镜，测量放式为跳峰，峰停留时间100ms，测量重复次，双模检测器，死时间40ns。样品分析时间1.3样品处理在现场有代表性地采集了样品后，现场过滤分离已溶解相和悬浮物质。取1.于聚乙烯瓶中，加滤液样品至100mL，室温条件保存即可，最好在现场对金属离子进行酸化固定（pH2.0）。在优化条件下直接用ICP-MS测定各元素的含量，同时做空白实验。Ni、Cu、Zn、Mo、Ag、Cd、Ba、Pb同位素为51、52、54、55、59、60、63、66、98、107、114、138、208。2.2基体元素的干扰影响由于水源水、自来水不可避免含有大量的的测定产生干扰，会对52Cr的测定产生干扰，会对63Cu的测定产生干扰。

采用.8方法推荐的干扰校正公式扣除干扰2.3方法的检出限和线性范围重金属元素在不同类型的水样品中，含量范围很宽。按照实验部分给出的最佳仪器条件，用1%HNO3空白溶液连续10次，其结果的倍标准偏差所对应的浓度值，即为检出限，其结果见表1。随后做了13种该金属元素的质控样（，QCS），该质控样各金属元素的浓度均为40.00μg/L，测定结果列于表结果与讨论2.1同位素及仪器工作参数的选择在质谱测定中，应按照丰度大、干扰小、灵敏度高的原则来选择同位素。本文选择的所测元素V、Cr、Fe、Mn、Co、12种被测重金属元素的检出限和线性范围MDL/(μgL-1浓度/(μgL-1QCS/(μgL-1元素相关系数RSD/%(n=7).030.1～6000..563.20.060.010.1～8000.05～10000.01～10000.05～10000.99980..0139.444.53.60.0020..233.50.0050..993.90.010.0080.05～10000.05～10000.1～10000.1～10000.99970..8739.972.41.70.030..331.00.010..032.30.0060.020.05～10000.05～10000.1～10000.05～8000.99980..0139.971.02.10.020..88 2.6 0.01 0.9992 39.46 3.1 2.4 水样品的分析 应用上述方法测定了自来水厂的水源水和出厂水中的重金 属离子含量，同时还测定了本方法的回收率，实验结果如表 样品中金属离子的含量测定元素 水源水/(μgL -1 饮用水/(μgL-1 含量加入量 实测量 回收率/% 含量 加入量 实测量 回收率/% 4.0110.00 13.86 98.5 Cr 7.32 10.00 16.65 93.3 Fe 60.45 100.00 163.21 104.9 Mn 134.21 100.00 240.96 106.8 Co 1.00 10.00 11.21 102.1 Ni 23.06 10.00 33.71 106.5 Cu 15.40 10.00 25.15 97.5 1.26 10.00 11.43 101.7 2.13 10.00 11.65 95.2 30.79 100.00 136.61 105.8 65.24 100.00 170.56 105.3 0.60 10.00 10.46 98.6 2.08 10.00 12.54 104.6 1.64 10.00 11.37 97.3 2006 结论本文建立了对 V、Cr、Fe、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Mo、 Ag、Cd、Ba、Pb 13种金属的同时测定方法。

目前该方法已 经应用到水源水和饮用水的全分析上。为了减少接口堵塞的几 率和延长仪器的使用寿命，溶液的盐基度含量应小于 外为了减少基体元素的干扰，样品消解或酸化处理的时候，应避免选用盐酸。用 ICP-MS V、Cr测定时，尽量避免选用高 Cl 体系。 参考文献 [1]Gray，A.L. [J]．Proc. Soc. Anal Chem， 1974（11）：182-183． [2]李金英，姚继军，等．电感偶合等离子体质谱分 析的应用[M]．北京：原 子能出版社，1998． [3]生活饮用水卫生规范．中 华人民共和国卫生部，2001． [4]USA EPA 200.8， ICP-MS[S]，1994．（上接第 87 烟道时，可用短的传感器。直插式传感器直接接触烟气，条件较差，除影响寿命外，温度变化或温度较低（如低于 600）将 直接影响测量。对于温度影响，一般有两种办法解决，即恒温 和温度补偿，如用补偿式，测点处的温度应在650以上，1100 以下，最好是在650～900之间。

2.2.2 抽气式 是在选好的测点处，利用取样器（一般带有粉尘过滤器） 通过抽气的方式取出气样，并经适当的预处理后送至传感器， 因此传感器的工作条件好，但维护工作量较大，且这种抽气式 要一套管路系统，安装工作量较大。 氧化锆传感器使用时应注意的几个方面：测点处被测气 流的温度一般应在 650～900之间，变化尽可能要小；尽可 能清除气样中的有害气体；气体流量的调整；防止电极上 积灰等污物，以免电极微孔堵塞影响反应；温度测量要准确 稳定，以保持控温和温度补偿的准确性；传感器应进行定期 检查，校验